固相萃取小柱(SPE cartridges)是一種廣泛應用于樣品前處理的裝置,主要用于萃取、分離和濃縮目標化合物。
為了確保實驗結果的準確性和可靠性,使用時需注意以下關鍵問題:
:不同材料的固相萃取柱(如硅膠、氧化鋁、聚合物等)具有不同的選擇性和解吸性能,需根據(jù)待測物的性質和樣品基質的特點選擇合適類型。
:對于目標物含量高的樣品,需選擇填料量較大的萃取柱(如600mg-5ml)以避免吸附過載。
:優(yōu)先選擇保留目標化合物的模式(如離子交換柱),其凈化效果優(yōu)于保留雜質模式。
:活化時需確保填料不干透,否則可能導致目標物形成死吸附而無法洗脫;可適當增加甲醇用量以保證官能團鏈全部打開。
:樣品過柱速度不宜過快,否則目標物無法與填料充分結合;建議采用重力法(非抽氣機)以降低流速,提高吸附效果。
:洗脫時需確保目標物全部解吸,可增加洗脫液體積或調整洗脫劑強度(如反相模式中逐步提高甲醇比例)。
:需排查目標物保留不足(出現(xiàn)在流出液或淋洗液)或洗脫不全(洗脫液中未檢出)的情況,調整吸附劑類型或洗脫條件。
:可能因填料批次差異或操作不一致導致,建議標準化實驗步驟并選擇高選擇性吸附劑。
:優(yōu)先使用離子交換柱(選擇性優(yōu)于正相/反相),并優(yōu)化淋洗液強度以減少干擾物。
:使用前需清洗和消毒萃取柱,操作中注意防止交叉污染(如更換手套和儀器)。
:重復使用可能導致不可逆吸附,影響結果可靠性,建議每根萃取柱僅用一次。
:長期不用的萃取柱應存放于干燥陰涼處,避免高溫或陽光直射。
?總結?:固相萃取小柱的高效使用需綜合考慮填料選擇、流速控制、洗脫優(yōu)化及污染防控等因素,并針對常見問題(如回收率低、重現(xiàn)性差)采取針對性措施。
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